Изготовление нанокомпозитов на основе эластомеров

На территории России созданы планетарные мельницы, обладающие высоким ускорением и обеспечивающие эффективное и быстрое измельчение всевозможных материалов в масштабах промышленности. Этот факт является главным отличием мельниц российских производителей от зарубежных. Российские технологии помола решают задачу превращения сырья в конечную продукцию с необходимым размером наночастиц за 10-30 мин, а традиционные аналоги выполняют эту работу десятки часов. Не составляет труда уменьшать количество стадий при осуществлении твёрдофазного синтеза. Планетарные мельницы воплощают в реальность новые свойства порошков, увеличивают растворимость и повышают активность фармацевтических препаратов. Еще одна особенность планетарных мельниц - для их эксплуатации и производства не требуется сверхпрочных материалов и огромных заводов.

Какое же воздействие испытывает исходный материал при работе планетарной мельницы в различных стадиях процесса измельчения? В качестве примера рассмотрим планетарную мельницу фирмы ЗАО "Активатор”. Задавая различное соотношение скоростей вращения барабанов вокруг собственной оси и относительно центральной оси, мы получим различные типы воздействия: "ударный режим”, который используется для процесса измельчения, "вихревой режим”, очень эффективный способ для смешения реагентов, и "ударно-сдвиговый” для реализации химической реакции. Для перехода одной стадии обработки в другую надо изменять соотношение скоростей вращения барабанов относительно собственных осей и относительно центральной оси. Этот процесс автоматизирован и контролируется компьютером. На иллюстрации можно наблюдать различные стадии процесса обработки материала.

ударный      вихревой       удар со сдвигом      удар вихревой

Рис.1. Режимы воздействия ЗАО "Активатор".

Можно задать различные параметры движения основного вращающего механизма и непосредственно самих барабанов, которые вращаются в противоположную сторону, что помогает устранить мёртвые зоны (сегменты непромола).

В нашем случае проведение механоактивации проводились в следующих планетарных мельницах аналогичного типа АГО-2 и Активатор-2S.

1. Общая информация об планетарном активаторе АГО-2 и «Активатор 2s»

Описание мельницы АГО-2

Планетарная шаровая мельница-активатор АГО-2 предназначена для быстрого сверхтонкого измельчения и активации твердых тел в дискретном режиме в лабораторных или полупромышленных условиях. АГО-2 имеет 2 барабана по 150 мл.

Рис.1.1. Внешний вид мельницы АГО-2

Таб.1.1. Технические характеристики

Области применения

Планетарная мельница-активатор может быть использована во всех отраслях промышленности, где необходимы:

- тонкое измельчение минералов, руд, концентратов (до размеров 0,1-100 мкм);

- механохимическая активация неорганических веществ;

- смешение и гомогенизация сухих материалов и суспензий;

- экстракция труднорастворимых компонентов растворителем;

- синтез новых материалов, композиций, катализаторов и т.д.

Описание мельницы активатор 2S

Планетарная мельница Активатор 2S предназначена для тонкого помола твердых веществ и проведения механохимических реакций.

Рис.1.2.  Внешний вид мельницы Активатор 2S

Основные узлы мельницы смонтированы на металлической раме 7 (см. Рис.1.2.). На раме установлены: два электродвигателя 8 с устройствами натяжения ремней, поддон для сбора воды 2, защитный кожух 3 и основной узел - вращающийся редуктор 1 с барабанами. Снаружи рама закрыта облицовочными пластинами.

Планетарный механизм расположен внутри вращающегося редуктора, герметично закрытого и заполненного смазкой (масло И-40). Вращение от двигателей передается как на корпус редуктора, так и на его центральную ось, что позволяет получить различные соотношения скоростей вращения корпуса и барабанов.

Помольные барабаны и вращающийся редуктор при работе мельницы охлаждаются водой, таким образом, обеспечивая нормальную температуру подшипников, охлаждение масла и поддержание температуры в барабанах на нужном уровне. Вода подается к помольным барабанам через трубку ввода воды и разбрызгивается на барабаны во время вращения для интенсивного охлаждения (тепло в барабанах выделяется при помоле и при прохождении химических реакций). Далее, вода попадает на верхнюю крышку вращающегося корпуса, а затем в приемный поддон.

Мельница снаряжается двумя барабанами по 250 мл каждый (сталь 40×13) или по 200 мл (Al₂O₃).

                 Рис.1.3. Направления вращения корпуса и барабанов

Эффективность помола определяется скоростью вращения барабанов вокруг центральной оси, а также соотношением скоростей вращения вокруг собственной и центральной оси. Скорость вращения барабанов вокруг центральной оси определяет ускорение центробежного поля, которое может в десятки, даже сотри раз превосходить ускорения гравитационного поля. Характер воздействия мелющих тел на материал, истирающий, ударный и смешанный, позволяет регулировать второй параметр. Данная особенность планетарных мельниц дает высокую эффективность при измельчении любых по твёрдости материалов.

Таб.1.2. Максимальные cкорости вращения корпуса редуктора

Таб.1.3. Максимальные скорости вращения барабанов (центральной оси)

Таб.1.4. Технические характеристики

Исследование влияние механоактивации на размеры частиц дисперсной фазы наиболее распространенных ингредиентов

Из ранее проведенных работ по механоактивации минеральных наполнителей, были приняты следующие параметры: время активации 2 мин и режим работы мельницы при соотношении корпус/барабаны 1:1, который соответствует частоте вращения корпуса 900 об/мин и частоте вращения барабанов 1800 об/мин.

На рис.1.4.  представлены микрофотографии минеральной глины «амгинского» месторождения до и после активации при 2 мин. Видно, что после механической активации происходит разрушение агломератов минеральной глины и уменьшение размеров ее частиц.

Была проведена механическая активация многостенных углеродных нанотрубок производства Китая. Из рис.1.5 видно, что МУНТ представляют собой агломерированные микрометровые агрегаты (как правило, агрегирование обусловлено силами Ван-дер-Ваальса), которые переплетаются и интенсивно взаимодействуют. После механической активации 2 мин относительно большие агломераты разрушаются. При большом увеличении (×20000) видны «разломы» нанотрубок. Таким образом, можно предположить, что уменьшение размеров агломератов происходит не только за счет уменьшения взаимодействия, но и разрыва нанотрубок.

В работе была проведена механическая активация техуглерода П-803 в планетарной мельнице, было показано, что происходит разрушение агломератов, уменьшение и изменение формы частиц техуглерода, что существенно облегчает и сокращает время введения техуглерода в каучук. В этой работе установлено, что механическая активация техуглерода на планетарной мельнице в течение 90-120 с является наиболее оптимальной, позволяющей получать резины с высокими значениями физико-механических свойств, износостойкости и стойкости к агрессивной среде масла АМГ-10. Оптимальное время механической активации технического углерода марки П-803 состаляло 2 мин.

Рис.1.4. Снимки РЭМ глины «амгинского» месторождения до и после механической активации

Рис.1.5. Снимки РЭМ многостенных углеродных нанотрубок до и после механической активации